关于十六烷基三甲基溴化铵在石化行业分子筛的应用介绍
13 题名 Cu/MCM-41对苯羟基化为苯酚的催化作用
作者 邵凤琴,张立凡,严红燕,罗根祥
单位 抚顺石油学院石化分院,辽河石油高级技工学校,抚顺石油学院石化分院,抚顺石油学院石化分院 辽宁抚顺113001 ,辽宁盘锦124010 ,辽宁抚顺113001在读研究生 ,辽宁抚顺113001
中文摘要 介绍了MCM - 4 1和Cu/MCM - 4 1的合成方法及Cu/MCM - 4 1对苯羟基化为苯酚的催化作用。即以正硅酸乙酯为硅源 ,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂 ,氨水为碱性介质 ,在温度为 75℃的温和水热条件下 ,合成未脱除模板剂的MCM - 4 1中孔分子筛。产品在D/MAX -RB(日本理学 )衍射仪上经粉末X射线衍射进行表征。结果表明 ,在实验条件下经 8h反应 ,产品有较满意的结晶度和结构特征。在MCM - 4 1上直接采取等体积浸渍的方法 ,负载一定量的铜 ,得到一系列不同铜含量的Cu/MCM - 4 1催化剂。用双氧水作氧化剂 ,用合成的Cu/MCM -4 1作为催化剂 ,详细考察了催化剂用量、铜负载量、负载方法、溶剂、反应物摩尔比、反应温度、反应时间等因素对苯羟基化为苯酚的影响。反应产物通过GC - 340 0型气相色谱仪来分析。结果表明 ,在温度为 80℃ ,以乙腈为溶剂 ,0 .0 2 g铜质量分数为 5 %的催化剂 ,过氧化氢与苯的摩尔比为 1,反应时间为 4h的条件下 ,Cu/MCM - 4 1能有效催化苯羟基化为苯酚的反应 ,苯酚收率达 5 .8% ,且苯酚为唯一液相产品。
10 题名 以催化油浆窄馏分为添加剂的Al-MCM-41分子筛的合成
作者 汪杰,涂永善,杨朝合
单位 石油大学(华东)重质油加工国家重点实验室,石油大学(华东)重质油加工国家重点实验室,石油大学(华东)重质油加工国家重点实验室 山东东营257061 ,山东东营257061 ,山东东营257061
中文摘要 采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为模板剂 ,以正硅酸乙酯为硅源 ,以硫酸铝为铝源 ,水热合成了以催化油浆窄馏分为添加剂的高比表面积Al MCM 4 1介孔分子筛 ,并利用XRD ,HREM ,TG DTA及N2 吸附 脱附等测试手段对合成样品进行了表征 .合成的Al MCM 4 1分子筛的比表面积和孔体积分别达到 12 95m2 /g和 1 5cm3 /g ,其平均孔径为 4 3nm .重点研究了Al MCM 4 1分子筛结晶度、晶胞参数、比表面积、孔体积及平均孔径等结构性质随催化油浆窄馏分添加量及其组成的变化规律 ,并从合成机理上进行了解释
23 题名 Ce-MCM-41的合成与表征及催化性能
作者 时维振,罗根祥,刘春生,秦永航
单位 抚顺石油学院石油化工分院,抚顺石油学院石油化工分院,抚顺石油学院石油化工分院,抚顺石油学院石油化工分院 抚顺113001 ,抚顺113001 ,抚顺113001 ,抚顺113001
中文摘要 以硅酸钠作硅源 ,以硫酸铈作铈源 ,以四甲基氢氧化铵作矿化剂 ,以十六烷基三甲基溴化铵作模板剂 ,在盐酸存在的温和条件下合成了 Ce-MCM-4 1中孔分子筛。用 XRD,低温 N2 吸附、FTIR和漫反射紫外可见光谱表征了其结构和基本物化性能 ,表明产物中铈已嵌入到 Ce-MCM-4 1的骨架中。在环己烷液相氧化反应中 ,Ce-MCM-4 1表现出一定的催化活性 ,反应时间 ,温度 ,氧化剂浓度和催化剂用量对反应也有重要影响
8 题名 Fe-MCM-41介孔材料的合成、表征及催化性能研究
作者 罗根祥,陈平,肖进兵,刘春生,秦永航
单位 抚顺石油学院材料科学系!辽宁抚顺113001,抚顺石油学院材料科学系!辽宁抚顺113001,抚顺石油学院材料科学系!辽宁抚顺113001,抚顺石油学院材料科学系!辽宁抚顺113001,抚顺石油学院材料科学系!辽宁抚顺113001
中文摘要 采用硅酸钠为硅源 ,以十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂 ,四甲基氢氧化铵为矿化剂 ,用盐酸调节 pH值 ,在 75℃的温和水热条件下 ,合成了Fe -MCM -4 1中孔分子筛。产品经粉末X衍射、N2吸附 /脱附、红外光谱分析等手段进行了表征。结果表明 ,在实验条件下经 1 6h晶化 ,产品有较满意的结晶度和介孔分子筛的结构特征。用H2 O2 为氧化剂 ,合成的Fe -MCM -4 1作为催化剂 ,详细考察了溶剂、反应时间、催化剂用量等条件对苯的羟基化反应的影响。反应产物用气相色谱检测 ,结果表明 ,Fe -MCM -4 1能有效催化苯的羟基化反应 ,且苯酚为唯一产品。
44 题名 W-MCM-48中孔分子筛的微波合成与表征
作者 张扬健,赵杉林,孙桂大,王振龙
单位 燕山石油化工集团公司研究院!北京102500,抚顺石油学院应化系!抚顺113001,北京石油化工学院!北京102600,燕山石油化工集团公司研究院!北京102500
中文摘要 在微波辐射下快速合成出W MCM 48分子筛 ,通过XRD ,FT IR和N2 吸附等手段对样品进行了表征 ,并考察了合成条件对W MCM 48相对结晶度的影响 .结果表明 :在微波辐射下快速合成出的W MCM 48分子筛结晶及热稳定性良好 ,且孔道规整 ;W离子进入了分子筛的骨架 ;以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂 ,最佳合成条件为n(Na2 O) /n(SiO2 ) =0 2 5,p =0 48MPa ,t=2h .苯乙烯催化氧化实验表明 ,W MCM 48具有一定的催化性能
3 题名 VMCM—41对环己烷选择性氧化的研究
作者 张毅;肖兵;任涛;常有国;连丕勇;
单位 辽宁石油化工大学材料化学系,辽宁石油化工大学材料化学系,辽宁石油化工大学材料化学系,辽宁石油化工大学材料化学系,辽宁石油化工大学材料化学系 辽宁抚顺113001,辽宁抚顺113001,辽宁抚顺113001,辽宁抚顺113001,辽宁抚顺113001
中文摘要 以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水玻璃为硅源,在55℃水热条件下合成出介孔VMCM—41分子筛。以VMCM—41分子筛为催化剂,H2O2为氧源,研究了反应温度、时间、引发剂等因素对环己烷选择性氧化的影响。结果表明,在以环己酮为引发剂的情况下,VMCM—41是一种温和、高效的环己烷选择性氧化催化剂。
5 题名 Fe-MCM-41分子筛的合成及应用——催化氧化环己烷制环己酮
作者 肖兵;张毅;任涛;连丕勇;
单位 辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁石油化工大学石油化工学院 辽宁抚顺113001,辽宁抚顺113001,辽宁抚顺113001,辽宁抚顺113001
中文摘要 用十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水玻璃为硅源,在55℃水热合成过程中加入硝酸铁溶液,在160℃晶化48 h,合成出Fe-MCM-41分子筛。并用粉末X-射线衍射、N2吸附-脱附、红外光谱及差热-热重分析等手段进行了表征。结果表明,合成的分子筛具有良好的晶体结构,铁已经进入分子筛骨架。利用Fe-MCM-41分子筛作为催化剂,以氧气为氧源,考察了温度、时间、压力等因素对环己烷选择性氧化反应的影响。环己烷的转化率随着时间和温度的增加而增加,但压力的增加对其影响不大。在反应6 h,温度为180℃,反应压力为2.5 MPa的条件下,环己烷的转化率为14.0%,环己酮的选择性为9.5%,环己醇的选择性为90.5%。
11 题名 新型蒙脱土多孔异构中孔材料的表征
作者 许元栋;马波;凌凤香;张喜文;兰权;韩晓昱;
单位 辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁石油化工大学石油化工学院,中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院,中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院,中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院,辽宁石油化工大学石油化工学院 辽宁抚顺113001,辽宁抚顺113001,辽宁抚顺113001,辽宁抚顺113001,辽宁抚顺113001,辽宁抚顺113001
中文摘要 采用天然钙基蒙脱土为原料,经碳酸钠钠化处理、十六烷基三甲基溴化铵有机改性后,以八烷胺做共表面活性剂,将有机土、中性胺和正硅酸乙酯按一定比例混合,搅拌反应4 h,经分离、干燥、焙烧,合成出新型中孔蒙脱土多孔异构材料。用XRD、TG、TG-FTIR、N2等温吸附-脱附和红外酸度分析等手段对产物进行了表征。结果表明,合成材料平均孔径为2.86 nm,达到了IUPAC规定的中孔范围(2~50 nm),且孔径分布较窄,BET比表面积为625 m2.g-1,同时拥有B酸和L酸两种酸性位。该种合成材料有别于酸化蒙脱土和无机交联蒙脱土等传统蒙脱土改性材料,同时其合成过程又为中孔材料的合成提供了一种新途径,在改善微孔(孔径一般小于1.5 nm)沸石分子筛孔径对较大分子进出限制这一方面具有潜在的应用价值。
12 题名 ITQ-2分子筛的静态法制备及性能
作者 刘百军,侯辉娟,孟庆民,高山松
单位 中国石油大学(北京)中国石油天然气集团公司催化重点实验室,中国石油大学(北京)中国石油天然气集团公司催化重点实验室,中国石油大学(北京)中国石油天然气集团公司催化重点实验室,中国石油大学(北京)中国石油天然气集团公司催化重点实验室 北京102249 ,北京102249 ,北京102249 ,北京102249
中文摘要 以硅溶胶为原料,在静态法合成MCM-22(p)的基础上,以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)和四丙基氢氧化铵(TPAOH)为扩孔剂,通过对MCM-22(p)进行扩孔合成了ITQ-2分子筛,并通过XRD,SEM,BET,NH3-TPD方法对制备的ITQ-2分子筛进行表征.结果表明,当各组分比例为MCM-22(p):CTAB:TPAOH=1:4:1时,扩孔效果最好;时间和温度对扩孔效果的影响不是很大;除了CTAB与TPAOH组合的扩孔剂以外,CTAB与四丁基氢氧化铵(TBAOH)的组合也可以作为ITQ-2分子筛的扩孔剂;ITQ-2分子筛存在一定量的介孔比表面积和孔容,ITQ-2分子筛的酸强度比MCM-22分子筛弱,但以ITQ-2分子筛为载体,以NiW为活性组分的催化剂上减压瓦斯油(VGO)加氢裂化活性和中间馏分油的选择性均高于以MCM-22为载体的催化剂,表明催化剂载体中由于存在介孔,提高了重油大分子在催化剂中的扩散性能,因而以ITQ-2分子筛为载体的催化剂具有较高的活性及中油选择性.
31 题名 Cr-MCM-41分子筛的合成及对环己烷选择性氧化的研究
作者 张杰,孟宪涛,郭星翠,樊丽荣,连丕勇
单位 辽宁石油化工大学材料科学系,辽宁石油化工大学材料科学系,辽宁石油化工大学材料科学系,辽宁石油化工大学物理系,辽宁石油化工大学材料科学系 辽宁抚顺 113001 ,辽宁抚顺 113001 ,辽宁抚顺 113001 ,辽宁抚顺 113001 ,辽宁抚顺 113001
中文摘要 以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水玻璃为硅源,在55℃水热条件下合成了介孔Cr MCM 41分子筛,并用粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、热重 差热分析(TG DTA)、N2吸附 脱附等手段进行了表征,证明Cr原子已经进入分子筛骨架。以此为催化剂研究了反应温度、时间、催化剂再生次数、引发剂等因素对环己烷选择性氧化的影响。结果表明,Cr MCM 41是一种温和、高效的环己烷选择性氧化催化剂。
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